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PH計測量時需注意哪些問題？

更新時間：2011-01-06點擊次數(shù)：1955
　　PH計測量時需注意的問題：
　　
　　在進行操作前，應首先檢查電極的完好性。目前酸度計（PH計）上配套使用的電極大多數(shù)采用的是復合電極，老一代酸度計尚在使用玻璃電極與甘汞電極。由于復合電極使用比較廣泛，以下主要討論復合電極。
　　
　　目前實驗室使用的復合電極主要有全封閉型和非封閉型兩種，全封閉型比較少，主要是以國外企業(yè)生產(chǎn)為主。復合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎，如果沒有，用pH緩沖溶液進行兩點標定時，定位與斜率按鈕均可調節(jié)到對應的pH值時，一般認為可以使用，否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3～5s左右，取出用蒸餾水進行沖洗，然后在0.1mol/L的鹽酸溶液中浸泡數(shù)小時后，用蒸餾水沖洗干凈，再進行標定，即用pH值為6.86（25℃）的緩沖溶液進行定位，調節(jié)好后任意選擇另一種pH緩沖溶液進行斜率調節(jié)，如無法調節(jié)到，則需更換電極。非封閉型復合電極，里面要加外參比溶液即3mol/L氯化鉀溶液，所以必須檢查電極里的氯化鉀溶液是否在1/3以上，如果不到，需添加3mol/L氯化鉀溶液。如果氯化鉀溶液超出小孔位置，則把多余的氯化鉀溶液甩掉，使溶液位于小孔下面，并檢查溶液中是否有氣泡，如有氣泡要輕彈電極，把氣泡*趕出。
　　
　　在使用過程中應把電極上面的橡皮剝下，使小孔露在外面，否則在進行分析時，會產(chǎn)生負壓，導致氯化鉀溶液不能順利通過玻璃球泡與被測溶液進行離子交換，會使測量數(shù)據(jù)不準確。測量完成后應把橡皮復原，封住小孔。電極經(jīng)蒸餾水清洗后，應浸泡在3mol/L氯化鉀溶液中，以保持電極球泡的濕潤，如果電極使用前發(fā)現(xiàn)保護液已流失，則應在3mol/L氯化鉀溶液中浸泡數(shù)小時，以使電極達到好的測量狀態(tài)。在實際使用時，發(fā)現(xiàn)有的分析人員把復合電極當作玻璃電極來處理，放在蒸餾水中長時間浸泡，這是不正確的，這會使復合電極內(nèi)的氯化鉀溶液濃度大大降低，導致在測量時電極反應不靈敏，終導致測量數(shù)據(jù)不準確，因此不應把復合電極長時間浸泡在蒸餾水中。
　　
　　電極使用注意
　　
　　1、玻璃電極插座應保持干燥、清潔，嚴禁接觸酸霧、鹽霧等有害氣體，嚴禁沾上水溶液，保證儀器的高輸入阻抗。
　　
　　2、不進行測量時，應將輸入短路，以免損壞儀器。
　　
　　3、新電極或久置不用的電極在使用前，必須在蒸餾水中浸泡數(shù)小時。使電極不對稱電位降低達到穩(wěn)定，降低電極內(nèi)阻。
　　
　　4、測量時，電極球泡應全部浸入被測溶液中。
　　
　　5、使用時，應使內(nèi)參比電極浸在內(nèi)參比溶液中，不要讓內(nèi)參比溶液倒向電極帽一端，使內(nèi)參比懸空。
　　
　　6、使用時，應拔去參比電極電解液加液口的橡皮塞，以使參比電解液（鹽橋）借重力作用維持一定流速滲透并與被測溶液相通。否則，會造成讀數(shù)漂移。
　　
　　7、氯化鉀溶液中應該沒有氣泡，以免使測量回路斷開。
　　
　　8、應該經(jīng)常添加氯化鉀鹽橋溶液，保持液面高于銀/氯化銀絲。
　　
　　校準溶液校準時注意
　　
　　PH計因電計設計的不同而類型很多，其操作步驟各有不同，因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中，校準是PH計使用操作中的一重要步驟。表1的數(shù)據(jù)是精度為0.01級、經(jīng)過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準后的測量值，從中可以看出校準的重要性。
　　
　　盡管PH計種類很多，但其校準方法均采用兩點校準法，即選擇兩種標準緩沖液：一種是pH7標準緩沖液，第二種是pH9標準緩沖液或pH4標準緩沖液。先用pH7標準緩沖液對電計進行定位，再根據(jù)待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩沖液。如果待測溶液呈酸性，則選用pH4標準緩沖液；如果待測溶液呈堿性，則選用pH9標準緩沖液。若是手動調節(jié)的pH計，應在兩種標準緩沖液之間反復操作幾次，直至不需再調節(jié)其零點和定位（斜率）旋鈕，PH計即可準確顯示兩種標準緩沖液pH值。則校準過程結束。此后，在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式PH計，則不需反復調節(jié)，因為其內(nèi)部已貯存幾種標準緩沖液的pH值可供選擇、而且可以自動識別并自動校準。但要注意標準緩沖液選擇及其配制的準確性。智能式0.01級PH計一般內(nèi)存有三至五種標準緩沖液pH值。
　　
　　其次，在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩沖液,并調節(jié)電計面板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下，標準緩沖溶液的pH值是不一樣的。
　　
　　校準工作結束后，對使用頻繁的PH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標。如遇到下列情況之一，儀器則需要重新標定：
　　
　　⑴溶液溫度與定標溫度有較大的差異時.
　　
　?、齐姌O在空氣中暴露過久，如半小時以上時.
　　
　?、嵌ㄎ换蛐甭收{節(jié)器被誤動；
　　
　　⑷測量過酸（pH＜2）或過堿（pH＞12）的溶液后；
　　
　?、蓳Q過電極后；
　　
　?、十斔鶞y溶液的pH值不在兩點定標時所選溶液的中間，且距7pH又較遠時。
　　
　　1、測量時應按說明書規(guī)定的時間周期對儀器進行校準。
　　
　　2、校準時應注意：
　　
　　標準緩沖溶液溫度盡量與被測溶液溫度接近。
　　
　　定位標準緩沖溶液應盡量接近被測溶液的pH值。或兩點標定時，應盡量使被測溶液的pH值在兩個標準緩沖溶液的區(qū)間內(nèi)。
　　
　　校準后，應將浸入標準緩沖溶液的電極用水特別沖洗，因為緩沖溶液的緩沖作用，帶入被測溶液后，造成測量誤差。
　　
　　3、記錄被測溶液的pH值時應同時記錄被測溶液的溫度值，因為離開溫度值，pH值幾乎毫無意義。盡管大多數(shù)pH計都具有溫度補償功能，但僅僅是補償電極的響應而已，也就是說只是半補償，而沒有同時對被測溶液進行溫度補償，即，全補償。